本文是学习GB-T 223.82-2018 钢铁 氢含量的测定 惰性气体熔融-热导或红外法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 223 的本部分规定了用惰性气体熔融-热导或红外法测定氢含量的方法。
本部分适用于钢铁中质量分数为0.6μg/g～30.0 μg/g的氢含量的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1—
2004,ISO 5725- 1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度)
第2部分：确定标准测量方法的重
复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T
20066—2006,ISO 14284:
1996,IDT)
试料置于经脱气的石墨坩埚中，在惰性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进入载
气流中，经色谱柱与其他气体分离后，在热导池中检测；或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水，
在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。
4.1
高纯载气，纯度为99.99%以上，可以是氩气、氮气或氦气，根据仪器制造商推荐而定。
4.2 动力气，氮气、氩气或压缩空气，油和水含量小于0.5%;禁用可燃气体。
4.3 四氯化碳、丙酮或乙醚，分析纯。
4.6 Schutze 试剂或线性氧化铜：热导法用Schutze 试剂，红外法用线性氧化铜。
4.7 石墨(电极)坩埚， 一次性使用，由高纯石墨制成。
4.8 钢(铁)中氢标准物质/标准样品。
惰性气体熔融-热导或红外检测氢分析仪，包括脉冲石墨电极炉、分析气流杂质去除系统、辅助净化
系统以及热导池或红外池氢测量系统。
GB/T 223.82—2018
按照GB/T 20066 的规定取样和制样。
炉前取样应使用专用的取样装置。
一种新的炉前取样方法或新取样装置使用前，应对其可靠性和
有效性进行评估，并出具评估报告备案。炉前取得的样品若需较长时间保存(不超过24
h),可在样品
快速冷却后直接存放于干冰或液氮中，样品和容器一起运输或传递。短时间(不超过1
h)可保存于干
燥器中，在操作时使用镊子并避免水汽在样品表面凝结。
从低温储运容器中取出样品，去除表面的碎玻璃等杂物，切除头部不洁或多孔部分；在表面结霜化
尽之前，将样棒直接投入无水乙醇中，数分钟后取出，放入四氯化碳、丙酮或乙醚中。待试样接近室温时
取出并切成小段，再用四氯化碳、丙酮或乙醚清洗，晾干后尽快分析。
对于锻或铸工件，推荐使用锯、刨、线切割等方式取样，不推荐用水焊明火切割取样。
样品制备采用车、锉、磨均可，表面光洁度无严格要求。推荐使用车床车制，并使用超声波清洗，以
清除粗糙表面微量油脂和污物。样品表面不能有厚氧化皮或线切割划痕。
截取合适尺寸的柱/条状样品，质量为0.1 g～6g 之间，通常为0.5 g～1.0g,
浸在盛有四氯化碳、丙 酮或乙醚容器中，放入功率为50 W～100W
超声波清洗器，超声清洗约3 min 后取出，样品自然风干或
冷风吹干后进入分析步骤。应注意观察容器中清洗剂的清洁度，定期更换。
充氢试样等已制备好的洁净样品，用四氯化碳、丙酮或乙醚清洗、风干或冷风吹干后，直接使用。
粉末样品需要从大量的、混合均匀的粉体中取样。取样后，短时间可存放于洁净的塑料自封袋中，
较长时间存放于真空包装袋、氩气包装袋、密封的玻璃瓶中，纸质袋透水透气不宜使用。
粉末样品无需制样也难于清洗，可直接用镍箔、锡箔或锡囊包裹。称重后应尽快分析，计算氢含量
时需扣除镍箔、锡箔或锡囊的空白；粉末样品的制样与所用粉末标准物质/标准样品保持一致。
从型材或铸工件上取的屑状试样，由于加工时的氢转移，不能用做定氢试样。
异型体就材取样，取样操作可用剪、锯、线切割等加工方式，应尽量避免过热和污染。丝材可直接
取样。
7.1.1
按仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器上流量计和压力表等指示在指定位置。检查
仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效，若失效需清洗或更换。
GB/T 223.82—2018
7.1.2 必要时，在电源连接和水冷系统开启的情况下，对仪器进行漏气检查。
7.1.3 配置仪器参数，预热稳定仪器。推荐以下分析条件：
a) 脱气功率3000 W 或电流850 A;
b) 分析功率2500 W 或电流700 A;
c) 分析时间90 s。
7.1.4 若长时间关机，开机后应预热1 h
以上，通过空白测试确定仪器稳定且各项指标达到设定值。更
换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2次～3次空烧稳定仪器。
运行分析测量程序前要进行空白试验。至少进行3个空白值测定，每次更换新坩埚。空白值扣除
可选择自动或手动，运行自动空白扣除功能时，仪器显示的空白值应稳定，连续3次空白值相差\<20%
时，输入最后3次空白的平均值，进行自动扣除。手动扣除空白主要针对氢含量\<1μg/g
的样品， 一对
一扣除，即先做一个空白，再做一个单样。
7.3.1.1
选取两种钢(铁)中氢标准物质/标准样品(4.8),其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量，且
不超过本方法的检测范围。
7.3.1.2
按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对其中一种标准物质/标准样品(7.3.1.1)分
析3次，取平均值，以单个氢含量点确定校准斜率，此校准曲线过原点。
7.3.1.3
用另一种标准物质/标准样品(7.3.1.1)作为试样进行分析操作，用以验证校准。分析结果处于
该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内，执行7.3.1.5程序。
7.3.1.4
如果分析结果超出标准物质/标准样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.1.1～7.3.1.3
的操作过程。
7.3.1.5
按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。
7.3.2.1
至少选取4种钢(铁)中氢标准物质/标准样品(4.8),其氢含量不同，且均不超出本方法的检测
范围。
7.3.2.2
按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序，至少分析3种标准物质/标准样品(7.3.2.1),
每种标准物质/标准样品分析3次，分别取其平均值，以多个氢含量点确定校准曲线斜率和截距，此曲线
不一定过原点。
7.3.2.3
用另一种中间含量的标准物质/标准样品(7.3.2.1)作为试样进行分析操作，分析结果用以验证
7.3.2.5 程序。
7.3.2.4
如果分析结果超出标准物质/样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.2.1～7.3.2.3的操
作过程。
7.3.2.5
按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。
仪器应每年至少校准一次，出现以下任何一种非正常情况时，应对仪器进行重新校准，以确保测量
的可靠性和有效性：
a) 仪器出现被污染症状，做任何样品均拖长尾；
GB/T 223.82—2018
b) 对分析结果有影响的突发故障；
c) 主要参数被更改。
在每次分析前和分析结束后应用钢(铁)中氢标准物质/标准样品(4.8)对校准进行确认(当没有上
述标准物质/标准样品时，也可以用控制样品代替)。当测量结果超出标准值不确定度范围时，应查找原
因，重新进行校准。
7.4.1
选择合适的分析方法(7.3.1.5或7.3.2.5)。所用分析条件应与校准时所用分析条件一致，如测量
样品为粉末样样品，应用相应的标准物质/标样样品进行校准。
7.4.2 按照仪器说明书要求的程序输入样品信息。
7.4.3 称取试样0.5 g～1.0g, 精确至0.001
g(如有特殊要求，称取试样最多可至5.0 g)。 多数仪器通
过天平和仪器的联机将称量质量自动载入，不具备此功能时，按仪器说明书的要求人工输入试料质量。
7.4.4
将试料(7.4.3)放入进样器中，在选定的分析条件下进行分析，分析结束后仪器自动显示分析
结果。
氢含量以质量分数(μg/g)计。
本方法的精密度试验由10个协作单位10个实验室对氢元素的6个含量水平进行测定，每个实验
室对每个含量水平在 GB/T6379.1
规定的重复性条件下测定2次～3次。各实验室报出的原始数据
(测定值)参见附录 A (资料性附录)。原始数据按照GB/T6379.2
进行统计分析，精密度见表1。
表 1 精密度
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
重复性限(r)、再现性限(R) 按以上表1给出的方程求得。
式中m 是两个测定值的平均值，单位为μg/g。
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),
大于重复性限(r) 的
情况以不超过5%为前提；
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对只差不大于再现性限(R),
大于再现性限(R) 的
情况以不超过5%为前提。
试验报告应包括以下内容：
a) 所有辨别样品、实验室及分析日期所需的内容；
b) 本部分所用的方法；
c) 结果及表达形式；
d) 测量过程中观察到的异常现象；
e) 任何本部分中未规定的操作或任何可能影响结果的操作。
GB/T 223.82—2018
(资料性附录)
精密度试验原始数据
精密度试验原始数据见表A.1。
表 A.1 精密度试验原始数据
|
|
|||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
GB/T 223.82—2018
表 A.1 ( 续 )
|
|
|||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
更多内容 可以 GB-T 223.82-2018 钢铁 氢含量的测定 惰性气体熔融-热导或红外法. 进一步学习